頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達到熱力學(xué)平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜分析測定氣相組成。
頂空進樣器的常見故障及解決方法。
1.當(dāng)
頂空進樣器顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應(yīng)時,可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠家更換測溫電阻即可;
2.頂空進樣器不升溫,對應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家;
3.頂空進樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進樣針堵塞;c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d. 頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
4.色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣,可廠家檢修;
5.進樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應(yīng)立即更換減震橡膠圈;
6.取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠家更換。